القياسات المتقدمة

تركز التطورات التكنولوجية على صقل فيزياء القياس الأساسية للتخفيف من عدم الدقة الشائعة في البيانات، كتلك الناتجة عن تشتت العينة أو خصائصها البصرية غير المعروفة. تشتمل الأجهزة على ميزات مثل المحاذاة التلقائية بالليزر والنماذج النظرية المتطورة (مثل نظرية تشتت مي) لتبسيط التشغيل وتعزيز موثوقية النتائج، وتحويل التحليلات المعقدة تاريخياً إلى إجراءات روتينية وعالية الإنتاجية ضرورية لتوسيع نطاق الإنتاج وضمان الاتساق في مواصفات المنتج النهائي.

مطيافية تشتت الضوء الديناميكي (DLS)

- تعالج التقنية مشكلة تحديد حجم الجسيمات تحت الميكرونية والجزيئات الكبيرة، التي تصغر عن نطاق الفحص المجهري التقليدي، وذلك بتحليل التقلبات السريعة والعشوائية في شدة الضوء المتشتت الناتجة عن الحركة البراونية.

- تتم معالجة الإشارة الخام باستخدام مُصحح رقمي لإنشاء دالة الترابط التلقائي، حيث يتناسب معدل اضمحلالها عكسياً مع سرعة انتشار الجسيم، مما يسمح بحساب دقيق للحجم عبر معادلة ستوكس-أينشتاين.

- تتطلب أنظمة DLS عادةً أحجام ميكرولترية فقط من معلق العينة، مما يخفف من القيود المالية وقيود الموارد المرتبطة بتوصيف المواد باهظة الثمن أو النادرة حيث تكون العينات محدودة التوافر.

- يوفر القياس متوسط Z-Average للحجم، وهو متوسط توافقي مرجح بالشدة، ويُعد مقياساً قوياً وقابلاً للتكرار لمراقبة متوسط حجم الأنظمة الغروانية ذات التوزيع الضيق بمرور الوقت.

- يمكن للجهاز العمل في تكوين زاوية تشتت خلفي عالية (مثل 173 درجة)، مما يقلل بشكل فعال من تأثير التركيزات العالية أو الملوثات الكبيرة عن طريق تقليل مسار الضوء الكلي وزيادة الإشارة من الجسيمات الصغيرة الأقرب إلى الكاشف.

- يمكن لخوارزميات التحليل المتخصصة تفسير دالة الترابط التلقائي من حيث المتراكمات (Cumulants) للعينات متعددة التشتت بشكل معتدل، مما يوفر مؤشراً لعرض التوزيع لتحديد كمية درجة تباين حجم الجسيمات.

- مبدأ DLS مناسب بشكل أساسي للمذيبات المائية والعضوية، حيث لا يتطلب سوى معرفة لزوجة السائل المعلق ودرجة حرارته لحساب القطر الهيدروديناميكي للجسيم بدقة.

- تجعله سرعة القياس العالية أداة فعالة للفحوص الروتينية لمراقبة الجودة حيث يكون التأكيد السريع للاستقرار الغرواني أو سلامة الجزيئات الكبيرة ضرورياً للحفاظ على إنتاجية الإنتاج.

مطيافية تشتت الضوء الساكن (SLS) / حيود الليزر

- تُعد تقنية حيود الليزر فعالة بشكل أساسي لتوصيف أحجام الجسيمات عبر نطاق واسع للغاية، من النانومترات إلى آلاف الميكرومترات، مما يلبي الحاجة إلى جهاز واحد قادر على مراقبة مكونات المسحوق الناعم والمواد الكاشطة الخشنة.

- تحدد التقنية حجم الجسيم بناءً على العلاقة العكسية بين حجم الجسيم وزاوية الضوء المتشتت، باستخدام مصفوفة مصممة بدقة من الكواشف الضوئية لالتقاط نمط الحيود عبر نطاق زاوي واسع (على سبيل المثال، 0-170 درجة).

- بالنسبة للجسيمات الأصغر من 20 ميكرومتراً تقريباً، يستفيد التحليل من نظرية تشتت مي (Mie)، ويتطلب إدخالاً دقيقاً لمعاملات الانكسار والامتصاص للمادة لنمذجة مكونات الضوء المنكسر والممتص بدقة، وبالتالي التخلص من عدم الدقة في الحساب.

- يستخدم النظام البصري مصادر ضوء متعددة بأطوال موجية مختلفة، مما يضمن قياس ظاهرة التشتت على النحو الأمثل عبر نطاق الحجم بأكمله، بدءاً من أصغر الجسيمات التي تتطلب أطوال موجية قصيرة إلى أكبر الجسيمات التي يتم قياسها بواسطة حيود الزاوية المنخفضة.

- يضمن نظام المحاذاة التلقائية بالليزر، الذي يتحكم فيه برنامج الجهاز، الحفاظ على المسار البصري بشكل مثالي في غضون ثوانٍ، مما يزيل التدخل اليدوي والخطأ المحتمل الذي يسببه المشغل والذي يعرض دقة القياس للخطر.

- تشتمل أنظمة الدورة الرطبة المتكاملة والمتحكم فيها بالبرنامج على ميزات مثل مجسات الموجات فوق الصوتية ومضخات المشتت، مما يضمن فصل الجسيمات المتكتلة بالكامل وتقديمها بشكل موحد إلى خلية القياس بطريقة قابلة للتكرار للغاية.

- يتوافق القياس مع المعايير الدولية، مثل ISO 13320، مما يوفر دقة وضماناً مضمونين عند اعتماد المواد مقابل مواصفات D10 و D50 و D90 للتقارير التنظيمية والاتفاق التجاري.

- يوفر تصميم منضدة بصرية مغلقة وخالية من الصيانة، وغالباً ما تتميز بحوامل من الألومنيوم المصبوب بدون أعمدة، استقراراً طويل الأمد ومناعة ضد الغبار البيئي أو الاهتزاز، مما يضمن دقة فائقة من جهاز لآخر بغض النظر عن بيئة التشغيل.

الوزن الجزيئي

- غالباً ما يستخدم تحديد الوزن الجزيئي مبادئ مطيافية تشتت الضوء الساكن (SLS)، حيث يتم أخذ قياسات لشدة الضوء المتشتت عند تركيزات متعددة للعينة لاستقراء البيانات إلى الحالة النظرية للتركيز الصفري.

- تتيح طريقة SLS حساب متوسط الوزن الجزيئي المرجح بالوزن (Mw​) باستخدام مخطط ديباي، مما يوفر قيمة محددة جيداً ومستقلة عن عوامل الارتباط التجريبية، والتي تُعد مصدراً شائعاً لعدم اليقين في تحليل البوليمرات.

- تسمح التقنية في الوقت نفسه بحساب المعامل الفيروسي الثاني (A2​) من ميل مخطط ديباي، وهو معلمة ديناميكية حرارية أساسية لتقييم تفاعل المذيب واستقرار الجزيئات الكبيرة في المحلول.

- يمكن لنهج مطيافية تشتت الضوء الديناميكي (DLS) السريع أن يقدر الوزن الجزيئي باستخدام معادلة مارك-هاوينك-ساكورادا التجريبية، والتي تعتمد على ثوابت محددة مسبقاً خاصة بنظام البوليمر/المذيب.

- في حين أن طريقة SLS تستغرق وقتاً طويلاً وتتطلب إعداد عينة دقيقاً وبيانات تركيز، فإن طريقة DLS تكون مفيدة عندما لا يكون تركيز البوليمر معروفاً بدقة أو عندما يكون التوصيف السريع للغاية مطلوباً.

- بالنسبة للجزيئات الكبيرة الصغيرة (التي يقل نصف قطر دورانها عن 20 نانومتراً)، يبسط النظام متطلبات SLS من خلال السماح بجمع البيانات عند زاوية واحدة (90 درجة)، وتجنب عملية القياس متعدد الزوايا المعقدة والاستقراء إلى الزاوية الصفري.

- يعتمد الحساب المستند إلى DLS على الثوابت التجريبية المشتقة من المراجع، مما يمثل تحدياً منهجياً معروفاً، ويجب إدارته من خلال التأكد من أن الثوابت المستخدمة مناسبة للمذيب ودرجة الحرارة ونوع البوليمر قيد الدراسة تحديداً.

- يُعد تحديد الوزن الجزيئي أمراً بالغ الأهمية لتوصيف البوليمرات الاصطناعية والبروتينات والمتفرعات، مما يوفر مقياس جودة رئيسي يؤثر بشكل مباشر على الأداء الوظيفي واللزوجة لهذه المواد في المنتجات النهائية.

الجهد السطحي زيتا (Zeta Potential)

- يحدد الجهد السطحي زيتا الجهد الكهربائي الحركي عند مستوى القص للجسيم، ويعمل كمقياس نهائي للتنبؤ بالاستقرار الكهربائي الساكن للمعلقات الغروانية والتخفيف من التكتل.

- يستخدم القياس مطيافية تشتت الضوء الكهربائي (ELS)، حيث يتم تطبيق مجال كهربائي عبر خلية العينة، مما يتسبب في تحرك الجسيمات المشحونة؛ ثم يتم قياس إزاحة دوبلر في الضوء المتشتت لحساب الحركة الكهربائية.

- يرتبط الحجم الكبير للجهد السطحي زيتا (عادةً ما يزيد عن |25 ملي فولت|) ارتباطاً مباشراً بدرجة عالية من الاستقرار الكهربائي الساكن، مما يحل المشكلة الحرجة المتمثلة في صياغة منتجات سائلة مستقرة أو التحكم في تفاعلات الجسيمات.

- يسهل النظام التحديد التلقائي لـ نقطة التعادل الكهربائي (IEP) — وهي قيمة الأس الهيدروجيني التي يكون عندها الجهد السطحي زيتا صفراً — باستخدام مُعاير تلقائي متكامل لضبط الأس الهيدروجيني للمعلق بشكل منهجي، وبالتالي توجيه كيميائيي الصياغة إلى ظروف الاستقرار المثلى.

- يضمن الجرعات الدقيقة بواسطة السحاحات ومعالجة المنخل الجزيئي للهواء الوارد تسليم كواشف المعايرة بدقة دون فقاعات هوائية ومنع تلوث ثاني أكسيد الكربون الجوي، مما يحافظ على دقة تعديلات الأس الهيدروجيني.

- التحليل حساس للوسط المحيط، حيث يمكن لتركيز الأملاح المذابة أو الأيونات المحددة أن تحمي الشحنة السطحية، مما يسمح للباحثين بنمذجة تأثير القوة الأيونية على تفاعلات الجسيمات بدقة.

- تم تصميم خلايا قطب الجرافيت المتخصصة والقابلة لإعادة الاستخدام لضمان التوصيل الكهربائي وتقليل التلوث أثناء القياسات المتكررة، ومعالجة مشكلة تكاليف المواد الاستهلاكية والانحراف المحتمل المرتبط بالخلايا ذات الاستخدام الواحد.

- في حين أن التقنية حاسمة للجسيمات النانوية، يجب أن يأخذ الجهاز في الحسبان القيد المادي للترسيب الجاذبي في الجسيمات الأكبر (فوق 1 ميكرومتر)، مما يتداخل مع قياس الحركة الكهربائية ويتطلب معالجة دقيقة للعينة لإنتاج بيانات موثوقة.

تحليل صور الجسيمات (Image Analysis of Particles)

- يتغلب تحليل الصور بشكل أساسي على قيود تقنيات تشتت الضوء من خلال القياس المباشر للأبعاد المادية الحقيقية ومعلمات شكل الجسيم، بدلاً من الاعتماد على نموذج القطر الكروي المكافئ.

- تتضمن العملية خوارزميات برمجية متطورة تجري اكتشاف الكائنات لفصل الجسيمات المتلامسة أو المتكتلة في الصورة، مما يضمن أن توزيع الحجم والشكل لا يتم تحريفه بواسطة تمثيلات خاطئة لتجمعات الجسيمات.

- تسهل التقنية إنشاء توزيعات قائمة على الشكل، وتحديد كمية المقاييس مثل نسبة العرض إلى الارتفاع، والاستدارة، والاستطالة، وهي مؤشرات جودة حيوية للمواد غير الكروية مثل الألياف والصفائح والمساحيق البلورية.

- يتطلب الحصول على الصور ميزات مثل الإضاءة الساطعة والموحدة والبصريات عالية الجودة لضمان صور عالية التباين، مما يحل مشكلة التعريف الضعيف للحدود الذي غالباً ما يحد من دقة القياس الآلي.

- يتضمن التحليل الديناميكي للصور تمرير الجسيمات في تدفق عبر بصريات الكاميرا، مما يسمح بالقياس السريع لعشرات الآلاف من الجسيمات الفردية لتحقيق توزيعات ذات دلالة إحصائية وممثلة.

- يمكن تطبيق الجهاز في تكوين على الخط، يتكامل مباشرة في أنبوب عملية أو وعاء تفاعل، مما يسمح بالمراقبة في الوقت الفعلي لتغيرات أبعاد الجسيمات دون تأخير أو تحيز في أخذ العينات اليدوي.

- من خلال مقارنة صور الجسيمات ذات العيوب المعروفة أو التناقضات المورفولوجية، يمكن للمصنعين إنشاء معلمات دقيقة لمراقبة الجودة بناءً على الخصائص البصرية، مما يعزز اتساق المنتج بما يتجاوز مواصفات الحجم البسيطة.

- تُعد الطريقة مفيدة بشكل خاص للجسيمات الكبيرة (أكثر من حوالي 0.5 ميكرومتر) حيث يُفضل الفحص المجهري بالضوء المرئي، مما يوفر بديلاً فعالاً من حيث التكلفة وعالي الدقة للفحص المجهري الإلكتروني الذي يتطلب إعداد عينة معقداً ومدمراً.

مطيافية تتبع الجسيمات النانوية (NTA)

- توفر NTA منهجية عد مطلق من خلال تصور وتتبع الحركة البراونية للجسيمات النانوية الفردية في عينة سائلة، مما يوفر بيانات تركيز دقيقة (particles/mL) ضرورية للجرعات وتحسين الإنتاجية.

- يكمن الابتكار الأساسي في استخدام الإضاءة متعددة الأطياف (مثل الليزر المتعدد بمستويات طاقة مختلفة) لإنشاء صفيحة ضوئية، مما يضمن تتبع العينات متعددة التشتت للغاية — من الجسيمات الصغيرة ذات التشتت الضعيف إلى الملوثات الكبيرة ذات التشتت المكثف — بدقة في وقت واحد.

- يحل النظام التحدي الحاسم المتمثل في تفاوت شدة الضوء المتشتت، حيث تطغى الإشارة من الجسيمات الأكبر على أجهزة التشتت النموذجية، مما يحجب الكشف عن الجسيمات النانوية الأصغر حجماً والأكثر أهمية في الخليط.

- من خلال التقاط فيديو بمرور الوقت، يحسب البرنامج معامل الانتشار لكل جسيم يتم تتبعه على حدة، مما يتيح إنشاء توزيع حجم عالي الدقة أقل عرضة لأخطاء المتوسط من تقنيات المجموعة.

- تسمح التقنية بالتصور في الوقت الفعلي للعمليات الحركية، مثل تكتل البروتين أو ذوبانه، مما يوفر دليلاً مباشراً ونوعياً لدعم قياسات الحجم والتركيز الكمية لدراسات استقرار الصياغة.

- NTA هي أداة فعالة للغاية لتوصيف العينات البيولوجية المعقدة مثل الحويصلات خارج الخلية والفيروسات والفقاعات النانوية، مما يوفر مقاييس الحجم والتركيز الضرورية لتطوير اللقاحات والأبحاث العلاجية المتقدمة.

- القياس هو طريقة أنيقة ومطلقة لا تتطلب معايير معايرة مسبقة أو معرفة مسبقة بمعامل انكسار الجسيم أو كثافته، مما يبسط سير العمل التحليلي ويقلل من وقت تطوير الطريقة.

- تضمن القدرة على القياس الكمي الدقيق للحجم والتركيز عبر نطاق واسع (على سبيل المثال، 10 نانومتر إلى 15 ميكرومتر) في اختبار واحد أن يتمكن المحللون من مراقبة كل من جسيمات المنتج والملوثات المادية الأجنبية الأكبر حجماً في وقت واحد بشكل موثوق.

الترسيب بالطرد المركزي (Centrifugal Sedimentation)

- يوفر الترسيب بالطرد المركزي قياس توزيع حجم الجسيمات (PSD) عالي الدقة للعينات التي تتراوح من 10 نانومتر إلى 40 ميكرومتر عن طريق تصنيف الجسيمات بناءً على سرعة ترسيبها تحت قوة الطرد المركزي العالية.

- تعالج الطريقة بشكل فريد مخاليط الجسيمات التي لها نفس الحجم ولكن بكثافات مادية مختلفة، حيث تتناسب سرعة الترسيب طردياً مع الكثافة، مما يتيح التحليل المنفصل للأنظمة متعددة المواد مثل الملاط المعقد.

- يولد النظام قوة طرد مركزي قصوى (تصل إلى 30,000 G)، وهو أمر ضروري لإحداث ترسيب قابل للقياس للجسيمات النانوية الصغيرة في غضون وقت تحليل معقول، متغلباً على الانتشار البطيء الذي يحكم حركتها تحت الجاذبية وحدها.

- يتم تحقيق القياس الدقيق باستخدام تقنيتين متميزتين: وضع بدء الخط (Line-start mode)، حيث يتم حقن طبقة رقيقة من العينة على سطح عمود سائل متجانس، والوضع المتجانس (Homogeneous mode)، مما يوفر مرونة بناءً على خصائص العينة.

- تُعد وظيفة التحكم في درجة الحرارة والتبريد المتكاملة ضرورية لتثبيت غرفة العينة والدوار، مما يمنع تقلب درجة الحرارة الذي من شأنه أن يغير لزوجة السائل ويُفسد دقة قياس وقت الترسيب.

- تُعد الدقة العالية فعالة للغاية في الكشف عن المجموعات الصغيرة من الجسيمات الأجنبية أو التكتلات وتحديد كميتها، والتي قد تفوتها الطرق ذات الدقة الأقل، مما يضمن مراقبة جودة أكثر صرامة للملوثات النزرة.

- الطريقة ذات قيمة عالية لتطبيقات الملاط، كما هو الحال في تصنيع أشباه الموصلات، حيث يمكنها اكتشاف اختلافات في حجم الجسيمات عند مستوى النانومتر الواحد وتقييم تشتت محلول المخزون.

- يعمل تصميم الخلية من نوع الكوفيت على تبسيط التنظيف والاستبدال، مما يقلل بشكل فعال من خطر ترحيل العينة أو التلوث المتبادل بين المواد عالية النقاء أو الحساسة كيميائياً.

اضغط هنا للتعرف أكثر على منتجات شركة Horiba