المجاهر والتصوير المجهري من Horiba

رسم الخرائط الكيميائية والإلكترونية

|

على مقياس النانو باستخدام المجهر المتكامل

المجاهر والتصوير المجهري من Horiba

تقدم محفظة المجهر والتصوير حلولاً تحليلية متقدمة لتوصيف خصائص المواد على نطاق مكاني يتراوح من الميكرومتر وصولاً إلى النانومتر، وتعالج بشكل أساسي قيود التحليل الشامل من خلال توفير معلومات كيميائية وتركيبية وإلكترونية خاصة بالموقع. تُمكّن التقنيات الأساسية مثل المجهر رامان و التلألؤ الكاثودي من التحديد غير التدميري للتركيب الجزيئي والبنية البلورية والإجهاد وفجوات النطاق الإلكتروني لأشباه الموصلات. علاوة على ذلك، تدفع المنصات المتكاملة، وتحديداً AFM-Raman، حدود الدقة المكانية، حيث تجمع بين رسم الخرائط الطبوغرافية عالية الدقة والبصمات الجزيئية.

تم تصميم هذه الأنظمة لدمج تقنيات تكميلية متعددة، وبالتالي حل تحدي التوصيف الكامل للعينات غير المتجانسة والمعقدة حيث توفر طريقة واحدة رؤية غير كافية. على سبيل المثال، يتيح اقتران الخصوصية الكيميائية العالية لرامان مع الدقة المكانية العالية لـ AFM للباحثين ربط الهياكل الفيزيائية أو العيوب أو المجالات النانوية مباشرة بتركيبها الجزيئي الدقيق، متجاوزين مجرد قياس الحجم إلى رسم الخرائط الوظيفية الحقيقية للمواد المتقدمة.

 

ينصب التركيز الرئيسي على تعزيز الحساسية والسرعة لتحسين إنتاجية العينات وتقليل الضرر الضوئي المحتمل أثناء الحصول على البيانات. ويتم تحقيق ذلك من خلال تحسين التصميمات البصرية، واستخدام كواشف عالية الكفاءة (مثل مصفوفات CCD و InGaAs)، ودمج الميزات الآلية مثل المراحل المزودة بمحركات وغرف التحكم البيئي. تضمن خيارات التصميم هذه أن القياسات — بدءاً من عمليات الاستحواذ على خرائط رامان طويلة الأمد وحتى دراسات التلألؤ الكاثودي المعتمدة على درجة الحرارة — يتم إجراؤها بسرعة وموثوقية وفي ظل ظروف دقيقة ضرورية لتوليد بيانات تحليلية قابلة للتنفيذ وعالية الجودة.

 

المجهر رامان (Raman Microscopy)

- توفر هذه التقنية بصمة كيميائية غير تدميرية عن طريق قياس التشتت غير المرن للفوتونات، والذي يتوافق مع أنماط الاهتزاز والدوران المميزة للجزيئات، مما يحل الغموض في تحديد المواد عبر البوليمرات والمعادن والمستحضرات الصيدلانية.

- يتيح التكامل مع مجهر متحد البؤر دقة مكانية تحت الميكرومتر، مما يسمح بإجراء رسم خرائط كيميائية مفصلة للمواد غير المتجانسة عن طريق تركيز بقعة الليزر بدقة وعزل الإشارة عن حجم البؤرة المحدد من قبل المستخدم، مما يلغي الالتباس في عمق المجال.

- يتم تحقيق رسم خرائط التوزيع الكيميائي عن طريق الحصول على أطياف رامان كاملة عبر منطقة عينة محددة ومعالجة البيانات لتصور الترتيب المكاني وتدرجات التركيز للمكونات الجزيئية المختلفة داخل المصفوفة.

- تسمح الأجهزة المتخصصة بإجراء قياسات رقم الموجة المنخفضة للغاية (وصولاً إلى 5cm−1)، وهي قدرة ضرورية لدراسة ديناميكيات الشبكة البلورية، وتحديد الأشكال المتعددة، والاهتزازات منخفضة التردد في الأنظمة البيولوجية حيث تملي هذه الأنماط سلوك المادة.

- النظام قادر على إجراء تحليل الإجهاد والانفعال في مواد مثل أشباه الموصلات أو الطلاءات الهندسية عن طريق قياس التحولات الطفيفة في مواقع ذروة رامان المميزة بدقة، والتي ترتبط مباشرة بحالات التشوه الميكانيكي.

- يتيح تطبيق تحليل الاستقطاب تحديد الاتجاه الجزيئي وتناظر البلورة داخل العينة، مما يحل التفاصيل الهيكلية التي غالباً ما تكون محجوبة في القياسات متساوية الخواص، وهو أمر حيوي بشكل خاص للأغشية والألياف غير المتساوية الخواص.

- تعالج المناضد البصرية عالية الاستقرار والكواشف المتحكم فيها بالحرارة قيد ضعف الإشارة المتأصل في تأثير رامان، مما يضمن أن عمليات الاستحواذ الطويلة الأمد الضرورية لتحليل التركيز المنخفض يتم إجراؤها دون انحراف طيفي أو تلف ضوضاء حرارية.

- تعمل المراحل الآلية عالية السرعة المزودة بمحركات وخوارزميات البرامج المتقدمة على تقليل الوقت اللازم لرسم خرائط شاملة للمنطقة بشكل كبير، مما يتيح التحليل الكيميائي عالي الإنتاجية للعينات الكبيرة دون التضحية بالدقة المكانية.

 

التلألؤ الكاثودي (Cathodoluminescence - CL)

- يوفر CL وصولاً إلى الخصائص الإلكترونية والبصرية للمواد، مثل أشباه الموصلات والسيراميك، عن طريق تحليل الضوء المنبعث عندما يتم تحفيز المادة بواسطة شعاع إلكتروني عالي الطاقة داخل حجرة مجهر المسح الإلكتروني (SEM).

- يتغلب مصدر تحفيز الشعاع الإلكتروني بطبيعته على حد حيود الضوء، مما يسمح بالدقة المكانية في نطاق النانو (أقل من 100 نانومتر)، وهو أمر بالغ الأهمية لرسم خرائط العيوب واختلافات بنية النطاق في الأجهزة الإلكترونية الدقيقة.

- تتيح إمكانية التحليل الطيفي للباحثين تحديد فجوة النطاق الإلكتروني للمواد ورسم خرائط للاختلافات المحلية في جودة البلورة أو تركيز المواد المانحة/المتقبلة بدقة، مما يؤثر بشكل مباشر على أداء الجهاز.

- يُعد CL أداة حاسمة لتوصيف العيوب في أشباه الموصلات ذات فجوة النطاق الواسعة (مثل GaN و SiC) والعينات الجيولوجية، حيث يصور العيوب غير الإشعاعية والشوائب التي تكون غير مرئية بخلاف ذلك باستخدام تقنيات التصوير الهيكلي القياسية.

- يتطلب التكامل بصريات متخصصة داخل حجرة التفريغ (مثل أنظمة جمع المرآة المكافئة أو العدسات) لالتقاط الضوء المنبعث بكفاءة عبر نطاق طيفي واسع (فوق البنفسجي، المرئي، تحت الأحمر القريب) ونقله إلى المطياف والكاشف.

- غالباً ما تشتمل الأنظمة على مراحل تبريد بالتبريد العميق (على سبيل المثال، إلى 77 كلفن أو أقل) لقمع الاتساع الحراري للقمم الطيفية، مما يتيح فصل الميزات الإكسيتونية الدقيقة وتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء للتحليل الكمي الدقيق.

- توفر التقنية معلومات فريدة حول التباين البصري المحلي واتجاه ثنائي القطب من خلال قياسات الاستقطاب المتخصصة لضوء CL المنبعث، مما يوفر رؤية هيكلية على نطاق النانو تتجاوز التركيب الأساسي.

- تضمن القدرة على ربط إشارة CL مباشرة بطبوغرافيا SEM عالية التكبير (باستخدام محاذاة العينة المتكاملة) إمكانية تحديد الميزات الطيفية المرصودة بشكل نهائي وتوطينها في هياكل مادية أو واجهات محددة على سطح العينة.

 

تكامل AFM-Raman

- الميزة الأساسية هي الجمع بين التصوير الطبوغرافي عالي الدقة (AFM) والخصوصية الجزيئية (رامان)، مما يحل تحدي ربط الشكل المورفولوجي المادي للمادة (الخشونة، الارتفاع) بتركيبها الكيميائي في نفس النقطة بالضبط.

- يتيح النظام المتكامل مطيافية رامان المحسّنة بالطرف (TERS)، حيث يعمل طرف AFM المولد للبلازمون كهوائي بصري، متغلباً على حد الحيود ويحقق دقة كيميائية تصل إلى مقياس النانومتر.

- يسمح TERS بحساسية الجزيء الواحد أو تحليل المجالات الصغيرة بشكل لا يصدق، مما يعالج قيود رامان التقليدية التي تتطلب حجماً كبيراً من المادة لإنتاج إشارة قابلة للكشف.

- يوفر مكون AFM قياسات دقيقة لمطيافية القوة إلى جانب التحليل الكيميائي، مما يتيح الدراسة المتزامنة للخصائص الميكانيكية المحلية للعينة (الصلابة، الالتصاق) وهويتها الكيميائية.

- تضمن القدرة على العمل في أوضاع AFM المختلفة (مثل التلامس، النقر، عدم التلامس) التحكم الأمثل في القوة والحفاظ على العينة أثناء الحصول على البيانات الكيميائية، وهو أمر بالغ الأهمية للعينات البيولوجية أو البوليمرية الحساسة.

- تُعد آليات التغذية الراجعة ذات الحلقة المغلقة المتخصصة ضرورية للحفاظ على المسافة النانومترية بين طرف TERS وسطح العينة أثناء رسم الخرائط الكيميائية، مما يضمن أقصى قدر من التعزيز البلازموني اللازم لبيانات TERS عالية الدقة.

- تعالج المنصة تحدي المحاذاة الحاسم باستخدام الرؤية البصرية المتكاملة وتحديد المواقع الآلي الدقيق، مما يسمح للمستخدم بمحاذاة الليزر المركز وطرف TERS ومنطقة القياس بدقة تحت الميكرومتر.

- تسمح خيارات التحكم البيئي (مثل مراحل التسخين/التبريد، التحكم في الرطوبة) بدراسة التغيرات الكيميائية الديناميكية في الموقع — مثل التحولات الطورية أو حركية التفاعل — مع الاحتفاظ بالدقة المكانية العالية لتقنية AFM-Raman.

 

مطيافية تتبع الجسيمات النانوية (NTA)

- توفر NTA توزيعاً للحجم يعتمد على التصور المباشر والتتبع الفردي للجسيمات النانوية، متغلبة بشكل أساسي على المشغولات الناتجة عن المتوسط المتأصلة في تقنيات المجموعة مثل DLS، خاصة للعينات متعددة التشتت للغاية.

- يلتقط الجهاز مقطع فيديو للجسيمات النانوية التي تخضع للحركة البراونية، مما يسمح للبرنامج بحساب معامل الانتشار وبالتالي القطر الهيدروديناميكي لكل جسيم على حدة، مما يؤدي إلى توزيعات أعلى دقة.

- تعالج إمكانية التصور الحاجة إلى المراقبة الحركية في الوقت الفعلي؛ يمكن للمحللين ملاحظة التغيرات في توزيع الحجم أو التكتل أو الذوبان فور حدوثها، مما يوفر دليلاً مباشراً ونوعياً لدعم البيانات الكمية.

- توفر NTA تركيزاً مطلقاً للجسيمات (particles/mL) عن طريق عد عدد الجسيمات التي يتم تتبعها ضمن مجال رؤية وحجم محددين، وهو أمر ضروري للجرعات الدقيقة في التطبيقات العلاجية وحساب الغلة في التخليق.

- يضمن استخدام إضاءة الليزر والبصريات المحسّنة بيئة عالية التباين، مما يضمن أن الجسيمات النانوية الصغيرة ذات التشتت الضعيف (وصولاً إلى 10nm) تكون مرئية بوضوح مقابل الخلفية، مما يحل تحدي الكشف عن أقل جزء حجمي.

- تُعد التقنية فعالة للغاية لتوصيف المصفوفات البيولوجية المعقدة، مثل الحويصلات خارج الخلية أو الجسيمات الفيروسية، حيث توفر مقاييس أساسية (الحجم، العدد، الوسم الفلوري) دون الحاجة إلى معالجة مسبقة واسعة النطاق للعينة قد تكون ضارة.

- من خلال استخدام وضع الفلورة، يمكن لـ NTA تتبع وعد مجموعات فرعية من الجسيمات الموسومة خصيصاً داخل خليط معقد، مما يحل مشكلة تحليل الجسيمات الوظيفية منخفضة التركيز وسط التركيزات العالية من مواد الخلفية غير الموسومة.

- عملية القياس سريعة نسبياً وخالية من المعايرة، وتعتمد فقط على لزوجة ودرجة حرارة الوسط، مما يبسط سير العمل التحليلي ويضمن نتائج أسرع وأكثر قابلية للتكرار مقارنة بالطرق التي تتطلب معايير مرجعية.

 

اضغط هنا للتعرف أكثر على منتجات شركة Horiba