مذيبات HPLC
|
نقاء فائق
مذيبات HPLC من Scharlau
تم تصميم مذيبات شارلاو لـ HPLC بدقة لتلبية المتطلبات الصارمة للكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء والكروماتوغرافيا السائلة فائقة الأداء (UHPLC). تتميز هذه المذيبات بنقاء كيميائي عالٍ جداً عادةً 99.9%$ وامتصاص منخفض للغاية للأشعة فوق البنفسجية عند الأطوال الموجية الحرجة. تتضمن عملية الإنتاج تقنيات تقطير متقدمة تقلل من وجود الشوائب المتطايرة وغير المتطايرة، مما يضمن خط أساس مسطحاً أثناء عمليات الشطف بالتدرج (gradient elution). ومن خلال توفير نفاذية عالية للأشعة فوق البنفسجية، تزيد هذه المذيبات من حساسية كواشف الأشعة فوق البنفسجية والمرئية وكواشف مصفوفة الصمام الثنائي (DAD)، مما يسمح بالقياس الدقيق للمواد المحللة ذات المستويات الزهيدة دون تداخل من مصفوفة المذيب.
من الناحية التقنية، تضمن شارلاو خضوع كل دفعة من مذيبات HPLC لترشيح دقيق صارم من خلال مرشحات بمقاس 0.2 ميكرون أو 0.1 ميكرون. تعمل هذه الخطوة الحاسمة على إزالة الجسيمات دون الميكرونية التي قد تؤدي بخلاف ذلك إلى زيادة الضغط العكسي، أو انسداد العمود، أو تلف مكونات المحقن الدقيقة. علاوة على ذلك، تتميز المذيبات بمحتوى مائي ومستويات حموضة خاضعة للرقابة الصارمة، وهو أمر حيوي للحفاظ على استقرار الطور الساكن وضمان تكرار أوقات الاحتجاز. يتم تعبئة هذه المذيبات في زجاجات عنبرية متخصصة ومحكمة الغلق تحت جو من النيتروجين الخامل، مما يحافظ على سلامتها التحليلية من لحظة التصنيع حتى استخدامها في المختبر.
دقة نفاذية الأشعة فوق البنفسجية وطول موجة القطع
تتحدد الجودة التقنية لمذيب HPLC بشكل أساسي من خلال طول موجة القطع (cut-off) للأشعة فوق البنفسجية ونسبة النفاذية. يتم اختبار مذيبات شارلاو لضمان أقصى قدر من الشفافية، خاصة في نطاق الأشعة فوق البنفسجية المنخفض (190 نانومتر إلى 210 نانومتر). تعد النفاذية العالية عند هذه الأطوال الموجية ضرورية لتقليل ضجيج الخلفية، مما يحسن بشكل مباشر حد الكشف (LOD) وحد القياس الكمي (LOQ) للمواد التي تفتقر إلى الكروموفورات القوية. يتم التحقق من كل دفعة لضمان بقاء انحراف الامتصاص ضمن حدود وحدات الامتصاص الميلي (mAU) المحددة بدقة.
استقرار خط الأساس لدرجة التدرج (Gradient Grade)
بالنسبة للفصل المعقد الذي يتطلب شطفاً بالتدرج، تقدم شارلاو مذيبات "درجة التدرج" المصممة خصيصاً لمنع انحراف خط الأساس. أثناء تشغيل التدرج، حيث تتغير نسبة المذيب العضوي إلى المحلول المنظم المائي، يمكن أن تتراكم أي شوائب نزرة في المذيب وتظهر كـ "قمم وهمية" (ghost peaks). تخضع هذه المذيبات لتنقية إضافية للقضاء على هذه الشوائب، مما يضمن خط أساس مستقراً ومسطحاً حتى عند مستويات الحساسية العالية وأثناء التحولات السريعة في التدرج.
درجة LC-MS للتوافق مع مطيافية الكتلة
تمثل مذيبات درجة LC-MS أعلى مستويات النقاء، وهي مصممة لتقليل تثبيط الأيونات وتداخل الخلفية في مطيافية الكتلة. يتم التحكم بصرامة في أيونات المعادن النزرة ، والتي يمكن أن تشكل نواتج إضافة (adducts) تعقد أطياف الكتلة. علاوة على ذلك، تشمل المواصفات اختبار الملوثات العضوية التي قد تسبب ضجيجاً كيميائياً في كاشف الكتلة، مما يضمن نسب إشارة إلى ضوضاء عالية لكل من وضعي التأين الموجب والسالب.
الترشيح الدقيق وطول عمر العمود
لحماية أعمدة الكروماتوغرافيا الشعرية عالية الأداء المستخدمة في HPLC الحديث، يتم ترشيح جميع المذيبات من خلال أغشية $0.2$ ميكرون تحت ظروف الغرف النظيفة. يعد إزالة الجسيمات أمراً حيوياً لأن الحطام المجهري يمكن أن يستقر في قرص العمود (frit)، مما يؤدي إلى قمم غير متماثلة وتقصير عمر العمود. بالنسبة لتطبيقات UHPLC، حيث تُستخدم أعمدة جسيمات أقل من 2 ميكرون، يتم ترشيح المذيبات من خلال أغشية أدق بمقاس 0.1 ميكرون لتناسب الحساسية العالية للتلوث.
الرقابة على الرواسب غير المتطايرة
يعد وجود الرواسب غير المتطايرة (NVR) معياراً تقنياً حرجاً، خاصة عند استخدام كواشف تشتت الضوء التبخري (ELSD) أو مطياف الكتلة. يتم معالجة مذيبات شارلاو لضمان بقاء رواسب التبخر عند مستويات منخفضة للغاية (عادةً أقل من 2 جزء في المليون). يمنع انخفاض هذه الرواسب تراكم الرواسب الصلبة في البخاخ (nebulizer) وخلايا التدفق بالكاشف، مما يحافظ على وقت تشغيل الجهاز ويمنع تدهور الإشارة عبر التسلسلات التحليلية الطويلة.
محتوى الرطوبة والتحقق بطريقة كارل فيشر
يتم قياس محتوى الماء في مذيبات HPLC العضوية باستخدام معايرة كارل فيشر الكولومترية. بالنسبة للعديد من التطبيقات، وخاصة تلك التي تتضمن الكروماتوغرافيا ذات الطور العادي أو الأطوار المتحركة الحساسة للرطوبة، يعد محتوى الماء المنخفض أمراً ضرورياً. تضمن مذيبات شارلاو من درجة HPLC اللامائية بقاء مستويات الماء منخفضة باستمرار، مما يمنع التغيرات في قطبية المذيب التي قد تؤدي إلى تحولات في أوقات الاحتجاز وفقدان دقة الفصل الكروماتوغرافي.
المقايسة الكيميائية والاتساق في الفصل المتساوي (Isocratic)
بالنسبة لعمليات الفصل المتساوي (isocratic)، يعد الاتساق في المقايسة الكيميائية (نسبة النقاء) أمراً بالغ الأهمية. تحافظ مذيبات شارلاو على مقايسة بنسبة 99.9%$، مما يوفر طوراً متحركاً موثوقاً ومستقراً. تضمن هذه الدرجة العالية من النقاء بقاء الخصائص الفيزيائية للمذيب، مثل اللزوجة ومعامل الانكسار، ثابتة عبر الدفعات المختلفة. يسمح هذا الاتساق للمختبرات بنقل الطرق بين الأجهزة والمواقع المختلفة دون الحاجة إلى إعادة تحقق واسعة النطاق.
ضمان الجودة وتتبع الدفعات
يتم تمييز كل زجاجة من مذيبات شارلاو لـ HPLC برقم دفعة محدد يوفر تتبعاً كاملاً لتاريخ إنتاجها وتحليلها. يتم توفير شهادات التحليل (CoA)، التي توضح القيم المقاسة الفعلية لنفاذية الأشعة فوق البنفسجية، ومحتوى الماء، والحموضة، والبقايا بعد التبخر. هذه الوثائق ضرورية للمختبرات التي تعمل تحت معايير GLP أو GMP أو ISO 17025، حيث توفر مسار التدقيق اللازم للامتثال للجودة.
اقرأ المزيد عن مذيبات HPLC من Scharlau
